اندازه گیری آلاینده های زیست محیطی با روش استخراج جذبی میله همزن و استخراج فاز جامد بر پایه استفاده از جاذب های میکرو و نانوساختاری

در فصل اول این پایان نامه به بررسی خواص و روش های تهیه پلیمر های هادی و غیر هادی و اثر وارد کردن گروه های عاملی به ساختار پلیمرها به عنوان آنیون مخالف پرداخته شد. همچنین برخی روش های استخراجی همانند استخراج فاز جامد و استخراج جذبی میله همزن و پارامترهای موثر بر فرآیند جذب و واجذب در آن ها و نیز برخی جاذب های به کاررفته در این روش ها مورد بررسی قرار گرفت. در فصل دوم پلی پیرول به همراه دودسیل بنزن سولفونات و اگسالیک اسید در محیط آبی و به روش الکتروشیمیایی در سطح میله همزن فولادی سنتز شد و به عنوان یک پوشش جدید در استخراج جذبی میله همزن فتالات استرها به کار برده شد. پوشش پلیمری در محیط آبی به روش ولتامتری چرخه ای سنتز شد. تهیه پوشش کاملاً تکرارپذیر بوده و دارای پایداری مکانیکی و حرارتی بسیار خوبی می باشد. در این کار از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکار ساز ماورا بنفش جهت اندازه گیری فتالات ها استفاده شده است. اثر چندین پارامتر بر کارایی استخراج توسط همزن پوشش داده شده مورد مطالعه قرار گرفت. اثر ناحیه پتانسیل، سرعت روبش پتانسیل، تعداد سیکل، غلظت مونومر پیرول، غلظت دودسیل بنزن سولفونات، غلظت اگسالات در مرحله پوشش سازی مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر دمای استخراج، زمان استخراج، قدرت یونی، نوع حلال واجذبی، زمان واجذبی، و حجم حلال مطالعه شد. تحت شرایط بهینه، گستره خطی و بازیابی روش به ترتیب ازng/ml 400- 5/0، و70 تا 117 درصد متغیر می باشند. حد تشخیص ترکیبات مطالعه شده بین ng/ml 8/2- 06/0 متغیر می باشد. استخراج pae ها بوسیله پوشش پلی پیرول از تکرارپذیری خوبی برخوردار است بطوری که انحراف استاندارد نسبی روش بین 13-6/2 درصد بود. در فصل سوم، یک پوشش جدید پلی پیرول- فنل سنتز شده به روش کولومتری با پتانسیل ثابت بر روی میله همزن جهت استخراج جذبی پوشش داده شد. خواص استخراج این میله همزن برای استخراج هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای از نمونه های آب، و سپس آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی مایع مجهز به آشکارساز ماورابنفش مورد بررسی قرار گرفت. پوشش های کوپلیمری پیرول/ فنل/ دودسیل بنزن سولفونات/ اگسالات در محیط های آبی سنتز شد. تاثیر پتانسیل، زمان و غلظت محلول (پیرول، فنل، دودسیل بنزن سولفونات و اکسالیک اسید) در مرحله پوشش دهی بررسی شد. اثرات زمان استخراج، دمای استخراج و قدرت یونی در مرحله جذب، و اثرات نوع و حجم حلال واجذبی، زمان واجذب و دما در مرحله واجذبی بررسی شد. تحت شرایط بهینه، روش حساسیت و بازیابی عالی و گستره خطی خوبی نسبت به pah ها نشان داد. حدود تشخیص ترکیبات مطالعه شده بین ng/ml 52/0-02/0 متغیر بود، انحراف استاندارد نسبی روش بین 12-4/2 درصد بود. گستره خطی و بازیابی روش به ترتیب از ng/ml 400- 1/0، و 69 تا 113 درصد متغیر می باشند. در فصل چهارم، استخراج فاز جامد با استفاده از یک توری استیل پوشش داده شده با یک فیلم متخلخل کوپلیمری سنتز شده از پلی پیرول و پلی فنل، برای استخراج گروهی از pah ها ازآب به کار برده شد و سپس آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی مایع مجهز به آشکارساز ماورابنفش مورد بررسی قرار گرفت. پوشش در پتانسیل 2/1 ولت به روش کولومتری با پتانسیل ثابت تهیه شد. پوشش حاصل بسیار چسبنده بوده ودر حلال های آلی مختلف طول عمر زیادی دارد. اثر پارامترهای متعدد در فرایند استخراج فاز جامد، مانند سرعت های عبور و شویش نمونه، نوع و حجم حلال واجذبی مطالعه شدند. تحت شرایط بهینه، تکرارپذیری ها بین 2/10-7/2 درصد بودند. حدود تشخیص بین ng/ml 08/0-01/0 متغیر بودند.گستره خطی بین ng/ml 500-1/0 بود. درصد های بازیابی بین 115-79 درصد بودند. در فصل پنجم، استخراج فاز جامد با استفاده از یک توری استیل پوشش داده شده با یک فیلم کوپلیمری نانو ساختار از پلی پیرول و پلی ارتوتولوییدین، به روش کولومتری با پتانسیل ثابت، سنتز شده و برای استخراج گروهی از pah ها ازآب به کار برده شد. پوشش های کوپلیمری پیرول/ ارتوتولوییدین/ دودسیل بنزن سولفونات/ اگسالات در محیط های آبی سنتز شد. تاثیر پتانسیل، زمان و غلظت محلول (پیرول، ارتوتولوییدین، دودسیل بنزن سولفونات و اکسالیک اسید) در مرحله پوشش دهی بررسی شد. پوشش حاصل بسیار چسبنده بوده ودر حلال های آلی مختلف طول عمر زیادی دارد. اثر پارامترهای متعدد در فرایند استخراج فاز جامد، مانند سرعت های عبور و شویش نمونه، نوع و حجم حلال واجذبی مطالعه شدند. تحت شرایط بهینه، تکرارپذیری ها بین 4/11-2/3 درصد بودند. حدود تشخیص بین ng/ml 06/0-01/0 متغیر بودند.گستره خطی بین ng/ml 300-1/0 بود. درصد های بازیابی بین 119-64 درصد بودند.